1　前言
    隨著我國國民經濟的快速發展,永磁鐵氧體工業也迅猛發展,年總產量已從1975年的5000噸達到目前的15萬噸,占世界現有永磁鐵氧體生產的25%【1】。預計到2000年將達到18萬噸【2】。在短短十年內產量就翻了兩番,說明了這段時間是我們發展的黃金時期,這一時期的發展為打開并占領市場作出了巨大貢獻。
    但是我們也應看到,我國永磁鐵氧體行業中還存在一定問題,同發達國家的某些產品相比還有一段差距。例如日本ＴＤＫ公司研制的各向異性鐵氧體,其磁能積已達到41.4ｋＪ/ｍ3【3】,而我國產品的磁能積只有35ｋＪ/ｍ3。我們的產品更多的是低附加值產品,高性能產品比例較小。新產品的研制和開發嚴重滯后于市場對高新技術產品的需求。工藝落后、設備陳舊、管理水平有待提高、質量意識有待加強,這些就是我們面臨的問題。我國的永磁鐵氧體已經在產量上迅猛發展了十年,在下一個十年仍然可以快速發展,但更主要的是技術、質量的大發展。
    現在隨著我國國民經濟轉型期的到來,從單方面追求產值到質量效益型的轉變是大勢所趨,行業內企業已經意識到這一問題的迫切性,紛紛從不同的方面著手解決這些問題,如在生產工藝、設備裝備與新產品的研制開發上下功夫。
    2　生產工藝的新進展及其發展方向
    我國現有永磁鐵氧體的生產工藝基本上是延續六、七十年代的老工藝,工藝較為落后。六、七十年代我們就建立了一整套預燒料和磁粉的生產工藝,工藝流程基本上按照原材料檢驗、細磨、混料、造球、預燒形成鐵氧體,再經粗破碎、細磨、烘干、退火形成磁粉。這套工藝實際生產效果尚可,在目前階段我們還不大可能另起爐灶完全拋棄已成熟工藝,因此改進和優化現有工藝就成為當前最為經濟和可行的辦法。
    2.1　原材料
    永磁鐵氧體的原料為鐵紅Ｆｅ2Ｏ3及軋鋼鐵鱗Ｆｅ3Ｏ4,提高原料的純度起著至關重要的作用。軋鋼鐵鱗無需經過氧化焙燒可直接用于預燒,大大減少了工藝環節,降低了生產成本,但其產品的質量和穩定性還有待提高。應用軋鋼鐵鱗直接生產出質量性能和穩定性達到用鐵紅生產的產品標準是該技術的關鍵。我國現有主要生產廠家已著手研究這一課題,如“北礦”用氧化處理的鐵鱗和未氧化處理的鐵鱗作原料的比較實驗。此外,日本人田口等研究了采用共噴霧干燥法制作亞微米級的鐵氧體顆粒也取得了較好的效果【4】。
    2.2　預燒
    過去采用的是用熱電偶測試幾點溫度,憑經驗控制重油的輸送量,由于受粘壁結窯等因素的限制,測試精度差、調整反應遲緩。現在應用遠紅外測溫及數字技術,可以做到實時迅速調整溫度控制,不受粘壁等因素的限制,控制預燒溫度的精度在5℃以內,這就有力的保證了產品的穩定性和均一性,此技術值得大力推廣和應用。
    在控制預燒溫度的同時,選取適宜適量的助燒結劑和晶粒生長抑制劑目前也是提高性能的重要手段。添加劑在高溫時參與固相反應,或存在于鐵氧體晶粒表面,或固溶于晶粒內部,對磁體綜合性能的提高起到了不可替代的作用。常用的添加劑一般為ＣａＣＯ3,高嶺土,Ａｌ2Ｏ3,ＳｉＯ2,Ｃｒ2Ｏ3等,可改善剩磁和矯頑力。添加劑的配比、摩爾比的控制特別重要。此外據最新國外研究報道,用Ｌａ、Ｃｏ和Ｌａ、Ｚｎ聯合作添加劑生產高性能產品提高剩磁和矯頑力具有良好的發展前景,目前各主要生產廠商已開始申請專利,但此項技術我國早在八十年代初就做了全面地研究,我們不應丟掉這一市場。
    2.3　粗破碎
    過去主要應用球磨機進行粗破碎,這種方法嚴重地破壞了晶體形貌,顆粒度分布大,容易形成“死區”。現在已逐漸拋棄這種方法,取而帶之的是各式各樣的粗破方式。如在短時間內迅速形成沖擊、風力輸送的方式,可在瞬間完成破碎,有效地克服上述缺點。甚至有人試過不經過粗破碎而直接細磨的方法,但此方法似乎不大可取。
    2.4　細磨
    細磨工藝對產品性能尤其是剩磁有很大的影響。一般認為細磨粒度越細,越有利于剩磁的提高,對磁粉顆粒的破壞程度越小越有利于產品性能的提高。幾年前我國的磁材行業中還無一例外的使用密閉式球磨機,現在都在逐步增加砂磨機的比例。砂磨機生產的產品粒度分布均勻、晶粒破壞小、沒有死區。以軋制磁粉為例,根據單疇理論,磁粉只有達到或接近單疇尺寸時,才能表現出最佳的磁性能(單疇尺寸在1.00μｍ左右)。磁粉的平均粒度即使達到單疇尺寸,如果磁粉形貌嚴重破壞,在后續退火中難以恢復,磁粉的磁性能也難以達到理想要求【5】。因此在生產中尤其是高性能的產品生產中,砂磨機所起的作用是很大的。
    目前還有一些非傳統的粉料方式正處于研究當中,主要有檸檬酸鹽母體法和共沉淀法,這些方法還有待進一步研究探討【6】。此外,在細磨中加入一些適當比例的添加劑可有效地控制料漿中的ｐＨ值。
    2.5　磨后處理
    以前粉料經細磨后就直接烘干處理。最近的研究表明,在細磨后的料漿中助溶劑的存在和ｐＨ值的升高對后序工序影響較大。退火工序中殘存的助溶劑使磁粉顆粒“粘結”成團,冷卻后很難解碎,影響磁粉的形貌和平均粒度,從而影響最終的磁性能。ＳｒＣＯ3是預燒料的主要原料,ＳｒＣＯ3在600800℃內分解成ＳｒＯ和ＣＯ2,ＳｒＯ在9001300℃內和Ｆｅ2Ｏ3發生固相擴散反應,生成六角晶系鐵氧體相ＳｒＦｅ12Ｏ19。但是總有一些ＳｒＯ不能參加反應而殘留下來,細磨過程中會逐漸釋放出來,與水形成Ｓｒ(ＯＨ)2使溶液呈堿性,殘存的ＳｒＯ越多堿性就越強【7】。因此在細磨工序后應有磨后處理,常用的方法是直接清水洗滌,也可以加入酸性溶液中和。
    2.6　退火前處理
    在磁粉退火前要將料漿烘干成干粉狀。過去常用的烘干炕早已被自動化程度高、節能省力的烘干窯所代替。無論用哪種方式處理的磁粉,由于磁粉自身的團聚性,不可避免地粘連成團。如果能再經過一道粉碎處理,無疑會明顯增加退火的均勻度。
    2.7　退火處理
    在細磨過程中,晶體的形貌和內部結構受到破壞,殘余應力和晶格崎變增加,這些缺陷都可以通過退火進行修正。研究表明退火溫度不是越高越好,溫度升高帶來的負面影響是使磁粉平均粒度增大,從而降低磁性能。
    由于退火一般采用回轉式電窯,在退火過程中又產生了新的粘連和團聚,這又需要重新粉碎。但通常的機械方法又會破壞磁粉的形貌,這樣就會抵消退火的作用。因此選擇一種粉碎方式代替機械破碎就顯得尤為突出。據悉已有幾家企業(如北礦)很好地解決了此問題。
    3　生產設備與管理
    近年來,整個磁性材料行業在設備改造與更新上所取得的成績是大家有目共睹的。大量的新技術、新產品被廣泛應用于各個工藝環節中,其中比較有影響的有回轉窯溫度實現計算機控制、砂磨機的逐漸普及推廣、回轉式干燥窯和回轉式退火窯的使用。此外,大量地增加了新近研制的輔助設備,如各式粉碎、篩分、分級處理設備,越來越復雜、先進的分析、檢驗儀器,產品質量即時控制手段等被大量的應用于實踐當中。例如,“北礦”的風式粉碎機和激光掃描粒度測量儀都在生產實踐中起到了重要的作用。
    在今后的設備發展中,大型設備由于投資大、壽命長,其發展更新換代必然受到限制,而小型設備的改造投入少、見效快、效果明顯,是大有前途的。有資料表明,國產設備與國外的差距是整體性的,但更重要的是輔助設備的差別。國外磁粉的生產線大多是封閉式的,保證產品內部不攙雜任何雜質;工人少,避免了人為的波動因素,從而確保磁粉的外觀質量。由此看來,輔助設備的研制、改進與管理是大有潛力可挖的。
    十分喜人的是我國企業近年來的管理水平都有了大幅度的提高,已有多家企業相繼取得了ＩＳＯ9000系列證書,這無疑提高了企業的知名度和產品質量。今后我們應在生產效率的提高上再多下功夫,使我們的管理水平達到并超過世界先進水平。